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INTRODUCCIÓN

La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas basada en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que en frío. Este fenómeno, consiste en la distribución en el espacio de modo uniforme y ordenado de las unidades que constituyen un sólido. El modo más frecuente de realizar una cristalización consiste en preparar una disolución saturada en caliente del sólido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.

El tamaño de los cristales obtenidos depende de la velocidad de cristalización; si es muy lenta se favorece la aparición de cristales grandes, mientras que si es rápida se forman cristales pequeños.

La utilidad de esta técnica radica en la importancia que supone la obtención de sustancias puras que posteriormente tendrán diversas aplicaciones.

    1. Elección del disolvente
      1. Solubilidad

El criterio que se sigue para elegir disolvente es que la sustancia a purificar sea más soluble en el disolvente en caliente que en frío. Respecto a la solubilidad de las impurezas presentes en la muestra que queremos purificar se pueden presentar 3 situaciones:

        1. Que sean más solubles que la sustancia a purificar, quedando entonces retenidas en el disolvente en frío formando las aguas madres
        2. Que sean muy poco solubles. El residuo insoluble se elimina al filtrar la disolución en caliente, pero ésta queda saturada respecto a las impurezas no lográndose de este modo la purificación con una sola cristalización
        3. Que la solubilidad de las impurezas sea parecida o igual a la de la sustancia a purificar. En este caso, puede ser necesario repetir el proceso más de una vez hasta obtener el producto puro.

Ejemplo: 18 g de una sustancia A se hallan impurificados con 4 g de una sustancia B, siendo la solubilidad de ambas en agua de:

2 g/100 ml H2O a Tª ambiente

20 g/100 ml H2O a 100ºC

Cuanto mayor sea la cantidad de impurezas presentes, más cristalizaciones serán necesarias y más cantidad de la sustancia que interesa se irá perdiendo.

      1. Relación estructura-solubilidad

Los disolventes más utilizados para cristalizar un sólido, así como sus puntos de fusión, de ebullición y miscibilidad con el agua, se encuentran reflejados en la siguiente tabla:

Siempre que sea posible (no reaccione con la sustancia a cristalizar y presente una adecuada solubilidad a la misma) se utilizará el agua preferentemente sobre cualquier otro disolvente, puesto que no es inflamable, no es tóxico, es fácil de manejar y es barato. En ocasiones no se encuentra un disolvente adecuado por lo que se recurre a mezclas de dos de ellos, como alcohol y agua, éter y acetona...

  1. Técnicas complementarias: Filtración y secado de cristales
      1. Filtración por gravedad

Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico o de pliegues (ver figura). El líquido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte sólida retenida en el filtro. El filtro cónico es útil cuando lo que interesa recoger de una mezcla que se está filtrando es la parte sólida, ya que debido a su superficie lisa es muy fácil separar el sólido una vez depositado. Si lo que interesa, por el contrario, es la parte que permanece disuelta, se utiliza un filtro de pliegues, ya que con éste la filtración es más rápida al presentar una mayor superficie de filtración y al permitir el paso de aire con más facilidad.

      1. Filtración a presión reducida

Más rápida que la anterior. El equipo consta de un embudo que puede ser de dos tipos: Hirsch o Buchner. El embudo Buchner se utiliza para retener grandes cantidades de materia sólida. El Hirsch es más pequeño y se utiliza para aislar cantidades pequeñas de sólidos. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma para adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamaño ligeramente inferior al diámetro interior del mismo, pero que cubra todos los orificios. Antes de filtrar debe humedecerse el papel con una pequeña cantidad de disolvente y hacer succión para que se adhiera bien y no haya pérdidas de producto.

El vacío se consigue mediante la trompa de agua, en la cuál el paso rápido de la misma a través del estrechamiento crea una caída de presión debido a lo cuál aspira aire a través del brazo lateral, que se encuentra conectado al frasco de seguridad. La misión de este frasco es impedir la contaminación del filtrado con agua proveniente de la trompa, bien por una caída de presión, o bien por interrupción del vacío (cierre del grifo) antes de haber desconectado la goma que une el kitasato con el frasco de seguridad.

  1. Secado de los cristales

La eliminación de disolvente de la sustancia cristalizada se realiza mediante secado. El método más común consiste en colocar los cristales de la sustancia obtenida en un vidrio de reloj tapado o entre papel de filtro y dejar secar al aire. Este método no es válido cuando la sustancia a secar es muy higroscópica.